复杂样品中添加剂的微萃取技术与高效液相色谱分析

    复杂样品前处理及色谱分析方法的研究在2010年获得中国分析测试协会科学技术一等奖的基础上，本年度继续采用日立高新技术公司的高效液相色谱仪器，增强研发能力。建立了基于动态中空纤维液相微萃取与高效液相色谱技术联用检测化妆品中防晒剂的方法。考察萃取试剂、有机溶剂的吸附容量、样品溶剂的流速、样品的pH值与离子强度等条件对萃取效率的影响。甲苯作为最优化试剂在最佳条件下对五种防晒剂的萃取倍率为24～57。该方法的最低检测限为1～100 μg•L-1，线性相关系数大于0.9960，相对标准偏差低于5.2 %。实验结果表明：该方法可以快速、准确、高效的检测化妆品内防晒剂含量。

    制备Fe3O4/CNTs 固相微萃取材料，并与高效液相色谱联用检测牛奶中的香兰素与乙基香兰素。通过水热法制备Fe3O4，利用3-氨丙基三乙氧基硅烷实现磁性纳米材料的表面氨基化，并与羧基化碳纳米管相连制备Fe3O4/CNTs固相微萃取材料。以Fe3O4/CNTs为固相微萃取材料考察洗脱溶剂、吸附容量、萃取时间、样品的pH值与离子强度等因素的影响。采用甲醇为洗脱溶剂，在最优化条件下，对牛奶中的香兰素和乙基香兰素的萃取回收率大于92.1 %。香兰素与乙基香兰素的最低检测限度为10 μg•L-1，线性相关系数大于0.9940。实验结果表明：该方法能快速高效地实现牛奶中香兰素和乙基香兰素的检测。